二、实验装置
1、本装置分为三段,段为塔顶,与冷凝器相连,第二段填料段,第三段为塔釜段,填料总高为 800mm。为使蒸汽能顺利上升,塔体采用仪表控制加热保温,并各有一塔内测温口,以检测塔内温度分布情况,随时调节釜蒸汽及保温温度。
2、塔顶与塔顶冷凝器连接在一起,冷凝器为列管冷却器,两头设有法兰,方便拆卸。
3、主要设备及部件均采用304不锈钢材料制造,并能在常压、减压两种操作条件下使用,可完成不同物料的间歇精馏分离操作。
4、塔体搭载在不锈钢框架上,塔釜用升降台固定,塔垂直度方便调节,总体装置结构紧凑。控制仪表采用智能化形式,控制精度高,所有工控点面板集中安装,方便操作。如图2-1(以实物为准)。
三、技术参数
1、卧式列管式冷凝器
L=400mm,冷却面积0.3m2
2、精馏柱
L=800mm,内径50mm,保温材料为特殊制作的不锈钢保温调料(电阻25欧,电压30~70V)测温热电偶Pt100.
3、塔釜
容积5L,陶瓷加热圈加热,电阻32欧,电压150~200V,测温热电偶Pt100,放料口,加料口。
4、回流比分配器
36V ,1A,0~99秒可调。精馏头与回流比控制器、电磁铁线圈配合,通过控制电磁铁的开启和关闭时间来控制回流比。回流方式为外回流。
5、填料为玻璃弹簧填料和4*4高效不锈钢θ网环填料.。
6、控制柜
使用电压为220V,按照电路说明接入相应的电源线。总功率小于2000W。
四、工艺控制点作用及说明
1、塔釜温度
用于监测塔釜内液相的温度,同时根据现有温度设定加热情况。使用时设定釜温(图2-1,温度表4)要高于当前压力下物料沸点。
例如:常压下,塔釜物料为水,按照图2-1所示连接测釜温铂电阻、塔釜加热线,通过温度表4△、▽设定“釜温”为110℃,打开“釜调压”开关,顺时针缓慢旋转,调节电压至200V,塔釜开始加热,温度表4“釜温”缓慢升高至物料沸腾。
停用加热系统时,电压需归零,关闭“釜调压”开关。
2、精馏柱温度
根据塔节内部温度,反馈到仪表,仪表以此来控制塔壁的保温加热温度。按照图2-1所示连接测柱温铂电阻、柱加热线。通过温度表2△、▽设定“柱温1”为70℃,打开“柱调压1”开关,顺时针缓慢旋转,调节电压至30V,开始加热, “柱温1”缓慢升高至71℃,“柱调压1”指针归零; “柱温1”低于69℃时,“柱调压1”指针重新指向30V,继续加热保温。
注:XMT-308型温度调教仪表主控回差为1,见说明书。
3、回流比控制器
上端“WOK”为回流时间,下端“RELY”为采出时间。
“WOK”显示为“0000”,表示无回流,全部收集馏分;“WOK”显示为“0010”,表示回流时间为10秒。
“RELY”显示为“0000”,表示全回流,无收集馏分;“RELY”显示为“0010”,表示采出时间为10秒。
通过“>”来移动到需要调节的位置(回流或采出,十位或个位),通过 “∧”调节数字大小(0~9任意值)
注:回流和采出不能同时为“0000”
五、操作说明及步骤
1、准备
(1)装置所处房间是否有良好通风设备及消防设备。